Розділ «6. Визначення точки замерзання молока. Термісторний кріоскопічний метод (ДСТУ 30562:2003; ISO 5764-87)»

Мета заняття. Набути практичних навичок визначати точку замерзання молока термісторним кріоскопічним методом.

Визначення точки замерзання молока здійснюють відповідно до вимог міждержавного стандарту, який чинний в Україні з 01.07. 2004 року.

Даний стандарт поширюється на сире, пастеризоване, ультрапастеризоване або стерилізоване незбиране, частково або цілком знежирене молоко і встановлює метод визначення точки замерзання термісторним кріоскопічним методом.

Точка замерзання — величина (°С), за допомогою якої визначають наявність доданої в молоко води.

Суть методу полягає в тому, що пробу молока охолоджують у кріоскопії до заданої температури (залежно від приладу), викликають його кристалізацію за допомогою механічної вібрації, після чого швидко підвищують температуру до плато, що відповідає точці замерзання проби. Прилад калібрують двома стандартними розчинами за тією ж методикою, що й для проб молока. У цих умовах плато показує точку замерзання молока в градусах Цельсія (°С).

Обладнання та реактиви. Аналітичні ваги з точністю зважування до 0,1 мг; мірні колби ємністю 1000 см3; сушильна шафа з вентиляцією та контрольованою температурою (130±1)°С або електрична піч з вентиляцією та контрольованою температурою (300±25)°С; ексикатор; дистильована вода температурою 20±2°С; натрій хлористий за ГОСТ 4233, хімічно чистий, тонкоподрібнений, висушений протягом 5 год. за температури 300±25°С в електропечі або в сушильній шафі за температури 130±1°С протягом 24 год. і охолоджений до кімнатної температури в ексикаторі; 33%-вий (за об'ємом) водний розчин 1,2-етандіолу (етиленгліколю); кріоскопії — складається з термічно контрольованої охолоджувальної ванни; термісторного зонда (напівпровідникового терморезістора) із заданим контуром і гальванометром або цифровим індикатором; мішалки для проби; пристрою, що викликає кристалізацію; пробірок для проб. Застосовують два типи охолоджувальних ванн: імерсійну та циркуляційну.

Ванна імерсійного типу — це добре ізольована ванна з охолоджувальною рідиною, яку перемішують так, щоб розбіжність температури між будь-якими двома точками в рідині не перевищувала 0,2°С. Необхідно підтримувати постійний рівень рідини у ванні. Уся поверхня пробірки зі зразком нижче рівня об'єму молока повинна знаходитися в охолоджувальній рідині. У ванні циркуляційного типу безперервний потік охолоджувальної рідини циркулює навколо пробірки зі зразком. Температура рідини не повинна коливатися більше ніж на ±0,5°С від номінального значення, встановленого виготовлювачем.

Термісторний зонд і супровідний контур — скляний зонд діаметром не більше 1,8 ± 0,2 мм і кулька діаметром не більше 0,31 мм (рис. 9). Постійний час роботи термістора повинен бути менше 2 с, а значення р повинно бути високим. Робоча напруга, потужність струму і константа розсіювання повинні бути такі, щоб температура термістора підвищувалася не більше ніж на 0,0005°С у порівнянні з температурою навколишнього середовища (мінус 0,512°С). Максимальний допуск на опір складає ± 5%. Коли зонд знаходиться у кріоскопіії в робочій позиції, кінчик скляної кульки повинен лежати на осі пробірки з пробою, при цьому мають бути дотримані всі розміри

Рис. 9. Термісторний кріоскопії:

1 — кулька термістора; 2 — дріт для перемішування; 3 — пробірка для проби; 4 — скляний зонд.

Принцип вимірювання полягає в тому, що прилад працює за принципом пошуку першого "плато" на кривій температури замерзання. Плато це частина кривої, де температура залишається постійною не менш 20 с, з відхиленням, що допускається, ±0,001°С. Застосовують пристрій ручного та автоматичного контролю. За умов ручного контролю опір термістора балансують за допомогою моста Уітстона або аналогічного пристрою, використовуючи стабільні резистори найвищої якості, відхилення яких не більш ± 10%, а температурний коефіцієнт не більше 2 х 105° С-1.

Найлінійність балансуючого резистора у всьому діапазоні не повинна перевищувати 0,3% максимального значення. Це має значення при застосуванні резисторів з метою калібрування. Вимірювальна шкала повинна бути градуйована з інтервалами не більше 0,001°С.

За умов автоматичного контролю цифровий індикатор у діапазоні від 0 до мінус 1°С повинен мати розбіжність у показаннях не більше 0,001°С. Стабільність цифрового індикатора та його супровідного контуру повинна бути такою, щоб послідовні показники однієї і тієї ж температури змінювалися не більше ніж на 0,001°С.

Лінійність контуру при правильній експлуатації в будь-якій точці повинна бути від мінус 0,400 до мінус 0,600°С, при цьому помилка не повинна перевищувати ± 0,001°С.

Для перемішування проби молока використовують дріт діаметром 1-1,5 мм із металу, інертного до молока. Амплітуда перемішування повинна бути відрегульована; дріт установлюють вертикально так, щоб його нижній кінець був на одному рівні з кулькою термісторного зонда. Допускається відхилення від 1,5 мм і вище, але ні в якому разі не нижче кульки зонда.

Дріт повинен вібрувати горизонтально з амплітудою близько ±1,5 мм, що забезпечує рівномірність температури проби під час вимірювання. При перемішуванні дріт не повинен торкатися термісторного зонда або стінок пробірки.

В якості пристрою, що викликає кристалізацію може бути будь-який пристрій, що викликає кристалізацію проби і тим самим зміщення температури до точки замерзання.

Для перемішування можна застосовувати дріт: для цього необхідно збільшити амплітуду вібрації протягом 1 — 2 с так, щоб він вдаряв об стінки приладу з пробою.

Пробірки для проб виготовляють зі скла, вони мають мати наступні параметри: довжину — 50,8±0,1 мм, зовнішній діаметр — 16,0±0,1 мм, внутрішній діаметр — 13,5±0,1 мм. Вони повинні мати мітку на рівні 29,8 мм нижче верхньої частини (21 мм від дна пробірки), що відповідає обсягові проби 2,5±0,1 см3.