Розділ 6. Методи визначення фальсифікації смакових товарів

Недолив - це спосіб кількісної фальсифікації. Відхилення від даного об'єму (0,33;0,5; л та ін.) перевищує норму (±3,0 %) в залежності від виду і об' єму напою. Визначається вимірюванням об'єму за допомогою мірної посудини (мензурок, циліндрів і т. ін.), при цьому пиво потрібно переливати обережно, без втрат по стінці посудини.

При додавання піноутворювачів, фальсифікується бочкове пиво, що реалізується у розлив. Це один із способів недоливу за рахунок інтенсивного утворення піни. На відміну від раніше описаних досить безпечних способів фальсифікації, цей спосіб дуже небезпечний, так як у більшості випадків у якості піноутворювачів використовують пральний порошок, який шкодить здоров' ю людей.

У багатьох випадках для встановлення факту фальсифікації або при використанні на виробництві недозволених речовин потрібно проводити цілий комплекс досліджень різноманітними хімічними, фізико-хімічними, органолептичними та іншими методами. Такий підхід обумовлюється наявністю великої кількості компонентів близьких за хімічною структурою, що присутні у зразку, що досліджується у дуже великих концентраціях чим речовина, яка досліджується.

Пиво, як напій, що отримується шляхом ферментації біологічних речовин і не піддається у процесі виробництва дистиляції і ректифікації, на відміну від інших напоїв, у тому числі спиртовмісних, та інших продуктів як раз і відноситься до таких об' єктів.

У зв' язку з цим для дослідження пива недопустимо застосування методів, що розроблені для інших об' єктів, так як отримані результати можуть бути недостовірні, що може призвести до серйозних наслідків.

Контроль якості пивоварної продукції і аналітичний контроль у процесі її виробництва завжди були важливими факторами успіху підприємства в умовах насиченості ринку і високої конкуренції. Нижче наведений короткий огляд основних хімічних компонентів пива, їх вплив на показники якості продукції, а також основні інструментальні методи, які використовуються для контролю якості виробництва пива у світі.

Хімічний склад пива і показники, що визначаються інструментальними методами. Серед речовин, що знаходяться у пиві, можна виділити певні групи.

Легко летючі дикетонові і сірковмісні сполуки. Дикетонові сполуки (диацетил, 2,3-бутандион, 2,3-пентадіон, ацетоін) і сірковмісні сполуки, що представлені в основному сульфідами (диметилсульфід, диметилдисульфід), впливають на формування органолептичних властивостей пива (аромату, смаку). Для визначення летючих дикетонових і сірковмісних сполук інколи застосовують метод газової хроматографії з парофазним пробовід-бором. Для визначення дикетонових сполук застосовують електронозахват-ний детектор, а пламенно-фотометричний і хемілюмінесцентний детектори, селективно реєструючи сіркоорганічні компоненти, використовують для високочутливого визначення сульфідів у пиві. Диацетил і пентадіон кількісно визначають у діапазоні 0-1500мкг/л. Диметилсульфід присутній у пиві у діапазоні 100-400мкг/л.

Метод газової хроматографії з пламенно-іонізаційним детектируван-ням (ГХ-ДИП) і метод хромато-мас-спектрометрії успішно застосовують для визначення вищих спиртів, альдегідів, ефірів і фуранових сполук, що також впливають на органолептичні властивості пива. У пиві визначають більше 70 компонентів хмелевого масла, що надають пиву аромат. До них відносяться монотерпени (мірцен), сесквітерпени і терпенові спирти, які визначаються методами ГХ-ДИП і ГМ-МС.

Гіркі речовини надходять у пиво із хмелю і надають напоєві специфічний гіркий присмак. У залежності від технології приготування і зберігання пива вони можуть піддаватися окисленню та полімеризації, що негативно впливає на якість напою. Основними гіркими речовинами хмелю є альфа-кислоти (гумулони) і бета-кислоти (лупулони), а пива - ізогумулони, які утворюються в результаті кип' ятіння сусла із хмелем.

Гумулони і їх ізомери при їх сумарному вмісті менше 7 % забезпечують специфічні смакові властивості пива. Підвищення їх концентрації призводить до появлення у пиві надлишку гіркоти. При великому вмісті гіркі хмелеві речовини володіють седативним, сенсорним або галюциногеною дією. Для контролю вмісту гірких речовин у світовій практиці застосовується метод капілярного електрофорезу або метод високоефективної рідинної хроматографії.

Сумарний вміст біогенних амінів (путресцину, кадаверину, гістаміну, тираміну і ін.) у пиві складає 1-3 мг/дм3. Більш високий вміст може викликати підвищення тиску та головний біль. Рівень біогенних амінів у пиві контролюють методом рідинної хроматографії з діодно-матричним детектируванням за методикою, аналогічною для аналізу вин на вміст біогенних амінів.

Загальний вміст поліфенольних сполук у пиві складає 150-300 мг/дм3, що у 10 разів нижче ніж у натуральному виноградному вині. Поліфенольні сполуки можна віднести до найбільш цінних у біохімічному відношенні компонентів, що попереджують утворенню тромбів, що регулюють ліпідний обмін і є природними антиоксидантами. Більша частина полі фенольних сполук переходить у пиво із солоду, інші - із хмелю. У пиві даний клас речовин представлений антоціанами (14-77 мг/дм3), кварцетином (5125 мг/дм3), а також катехінами, епікатехінами, кумаріновою, федуловою, синаповою, еллаговою, кофейною, ваніліновою, бузковою і іншими кислотами. Присутність цих речовин позитивно впливає на якість пива. Однак підвищена кількість полі фенолів може призвести до розвитку ішемічної хвороби серця. Надлишкова кількість фенольних сполук у присутності азотовмісних компонентів пива - вітаміну В1 і ін. може призвести до змутнення напою і випадінню осаду фенольних речовин. Для визначення поліфенольних сполук у пиві використовують метод ВЕЖХ, умови аналізу схожі із використаним для дослідження поліфенолів у винах.

Амінокислотний і білковий склад у пивному суслі аналізується після фільтрації зразку. Органічні кислоти (лимонна, піровиноградна, оцтова, глюконова, щавелева), присутні у пиві у вигляді солей, можуть бути виявлені методом капілярного електрофореза. Лимонна кислота, представлена у пиві у найбільшій кількості (близько130 мг/дм3), виконує роль природного антиоксиданту і попереджує утворення камінців у нирках.

Системи для рідинної хроматографії з рефрактометричним детектору-ванням використовують для дослідження і контролю складу цукрів, як мономерів, так і полімерів у пиві. Для визначення вітамінів (до 1,5 % вітамінів групи В, нікотинова, фолієва кислота) використовують систему ВЕЖХ із діодно-матричним детекторуванням при 220/230нм, 400/100нм і колонкою Нурегаї ББ8 3дш.

Канцерогенні алкілзаміщені нітрозаміни утворюються у ході виробництва пива на стадії висушування солоду гарячим повітрям. При використанні такого солоду вміст цих речовин у пиві може досягати 7-9 мкг/дм3. Для зниження їх вмісту у повітря при сушці солоду додають серністі гази, що дозволяє довести вміст, наприклад, диметилнітрозаміну до 0,150,7 мкг/дм3. Нітрозаміни вилучають із зразка дистиляцією з парою з послі-дуючою екстракцією дихлорометаном і визначають методом хромато-мас-спектрометрією з хімічною іонізацією і реєстрацією позитивних іонів. У якості внутрішнього стандарту можна використовувати дейтерований диметилнітрозамін. Чутливість методу складає 0,04 мкг/дм3.

Токсичні компоненти, які накопичуються у зерні при його неправильному зберіганні і переходять у пиво у процесі виробництва, визначають методом високоефективної рідинної хроматографії.

Для консервування безалкогольних напоїв і збільшення їх строку зберігання використовують різні речовини, наприклад, бензойну, сорбінову, аскорбінову кислоти, ефіри гідрооксибензойної кислоти. Ці речовини пригнічують ріст дріжджів і сторонніх мікроорганізмів, а також пригнічують активність ферментів. Для пива використовують аскорбінову кислоту як антиоксидант та стабілізатор білково-колоїдної стійкості типу сілікалогелей.

Поверхово-активні речовини, консерванти і інші харчові добавки визначають у пиві методом високоефективної рідинної хроматографії або капілярним електрофорезом.

Діюча на території Україна нормативна документація по контролю якості пива представлена в основному ДСТУ 3888-99, за яким контролюються слідуючи параметри: вміст етилового спирту, екстрактивність сусла, густина, кислотність, колір, вміст вуглекислоти, стійкість, а також вміст важких металів (Н^, Ав, РЬ, Cd) і радіонуклідів, вміст нітрозамінів. Інші органічні компоненти пива не контролюються.