Розділ 9. Методи визначення фальсифікації м'яса та м'ясних товарів

Наморожують на тушу воду. Для цього заморожені туші м' яса зверху поливають водою. Вода замерзає і потім лід реалізується разом з м'ясом за ціною м' яса.

В останні роки розроблений швидкий метод визначення станозолу в м' ясі з застосуванням суперкритичної флюїдної екстракції і рідинної хроматографії - мас-спектрометрії. Станозол (І) виділяють з тканини тварин, наприклад, м' яса корови, проведенням суперкритичної флюїдної екстракції. Пробу аналізують методом рідинної хроматографії разом з мас-спект-роскопією. Для квантифікації добавляють внутрішній стандарт і проводять моніторинг. Для ідентифікації використовують тандемну мас-спектроско-пію. Межа визначення скрінінг методу складає 0,2 мкг/кг І, межа ідентифікації складає 0,5 мкг/кг І. Відтворюваність характеризується відносним стандартним відхиленням, що дорівнює 0,11-0,18 (п=18) при концентрації 0,5-5 мкг/кг. Застосування безперервної суперкритичної флюїдної екстракції дозволяє визначити 24 проби м' яса за день.

Визначення безлічі залишків фторхінолових антибіотиків в тканині курчат проводять із застосуванням поєднання методів рідинної хроматографії, флюоресценції і багатомірної мас-спектроскопії. Для визначення безлічі залишків фторхінолових антибіотиків розроблений ефективний метод рідинної хроматографії з кількісним визначенням за допомогою флюо-ресценції і багатомірної мас-спектроскопії (МСП). За допомогою даного методу можна визначати 8 фторхінолонів в печінці і тканинах м' язів з вірністю

93 % при вмісті їх на рівні 10-200 нг/г. Підтвердження ідентичності фтор-хінолонів досягається шляхом контролю співвідношень 2 отриманих іонів в тандемній мас-спектроскопії.

Застосування ІК спектроскопії з перетворенням Фур'є для отримання відбитків бактеріального забруднення м' яса. Для швидкої оцінки бактеріального забруднення поверхні м' яса можна застосовувати ІК спектроскопію в приборі, що функціонує в режимі вимірювання послаблення загального відбиття, що дозволяє досліджувати місцеположення в просторі бактеріальних колоній на поверхні курячого м' яса.

Визначення залишків естрогенів, гестагенів і андрогенів в нирковому жирі і м' ясі за допомогою газової хроматографії і тандемної мас-спектрос-копії. За допомогою даної методики можливо визначати слідові кількості залишків естрогенів з застосуванням детектування тандемною мас-спект-роскопією. Межа визначення для бета-треболона складає 2 мкг/кг.

Розвиток і використання методу рідинної хроматографії/мас-спектро-скопії для бензимідазолів в м' ясі і м' ясопродуктах. Для кількісної оцінки залишкових кількостей бензимідазолів-альбендазолу, диметридазолу, фен-бендазолу, флюбендазолу, левамізолу, мембендазолу, оксифендазолу, перендазолу, тіабендазолу і трикламбендазолу, що паратизують в м'ясі великої рогатої худоби, свиней і курей існує метод заснований на використанні газової хроматографії з фотодіодним детектором і мас-спектроскопії. Аналізуємі зразки м' яса подрібнюють, екстрагують метанолом, екстракт пропускають через твердофазну колонку і вимивають сумішшю дихлорме-тану і гексану, потім упарюють досуха, залишок розчиняють в метанолі і розчин піддають аналізу. Мінімальна межа виявлення бензамідазолів складає 0,01 мг/кг.

Метод контролю жорсткості свинини, говядини і м' яса індиків. Втрати при жарці на грилі залежать від значення рН. Чим воно вище, тим втрати менші. Метод заснований на вимірюванні рН і вимірюванні кількості міоглобіну, від якого залежать параметри кольору м' яса.

Кількісний мультиметод визначення залишків тетрациклінів і їх 4-епі-мерів в м' язах свиней методом високоефективної рідинної хроматографії в поєднанні з мас-спектроскопією з електророзпилювальною іонізацією і ре-гістрацією позитивних іонів. Розроблена методика визначення тетрациклі-нових антибіотиків (тетрациклін, хлортетрациклін, окситетрациклін і док-сициклін) і їх 4-епімерів в їстівних частинах свиней (м' язи, жир, шкіра, печінка і нирки). Пробу екстрагують розчином сукцинату № з рН 4,0, видаляють білки шляхом їх осадження трихлороцтовою кислотою і відфільтровують осад. Фільтрат аналізують методом високоефективної рідинної хроматографії зі зверненими фазами на колонці РЬЯР=8 (4,6х250 мм; 8 мкм) при градієнтному елююванні сумішами тетрагідрофурану, води і НСООН при 60 градусах Цельсію. Детектують методом тандемної мас-спе-ктроскопії з електророзпилювальною іонізацією і реєстрацією позитивних іонів. Межі виявлення складають 0,5-4,5 нг/г.

Визначення псування м' яса методом мас-спектроскопії з реакцією переносу протону (МС-РПП). На основі цього методу вимірюють і ідентифікують летючі сполуки, що виділяються при псуванні м' яса. Потім досліджують залежність їх виділення від часу зберігання.

Визначення слідових кількостей рідкоземельних елементів в свиній печінці з застосуванням атомно-емісійної спектроскопії з індуктивно зв' язаною плазмою. Метод базується на застосуванні атомно-емісійної спектроскопії з індуктивно зв' язаною плазмою в поєднанні зі стадією попереднього іонообмінного концентрування для визначення Ьа, Се, Рг, N(1, 8ш. Визначенню не заважають присутність Са, и Р в свиній печінці. Метод забезпечує межі виявлення для різних елементів в інтервалі 0,330,74 нг/г і аналітичний вихід 84,8-109,1 %. Відносне стандартне відхилення - 0,049-0,11.

Визначення вмісту в м' ясі жиру методом абсорбції рентгенівських променів. Для оцінки вмісту жиру застосовується медичний денситометр 80РИ08 Ь-ХЯЛ, що звично використовується для остеоденситометрії. Основою методу є використання рентгенівського випромінювання подвійної енергії. Рутинне застосування методу представляється можливим, хоча й вимагає попередньої калібровки.

Визначення хінолових антибіотиків в м' ясі птиці при використанні рідинної хроматографії з мас-спектроскопічним детектуванням. Стандартна методика одночасного визначення 7 фторохінолових і 2 хінолових антибіотиків в біологічних тканинах домашньої птиці. Із проби екстрагують сумішшю води і ацетонітрилу і екстракт аналізують методом рідинної хроматографії на колонці ЯР-18 з застосуванням мас-спектроскопічного детектування. Межі виявлення складають приблизно 10 мкг/кг.

Кількісне визначення сульфонамідів в м' ясі рідинно-хроматографічним - електроструменевим-мас-спектрометричним методом. Методика дозволяє визначати в м' ясі 9 розповсюджених сульфонамідів. Сульфонаміди виділяються із м' яса екстракцією розчинниками а потім визначалися за допомогою рідинно-хроматографічного - електроструменевого-мас-спек-трометричного методу. Межа визначення не нижче 10 мкг/кг. Добра застосовність методу при аналізі яловичини, свинини, курей.

Простий метод високоефективної рідинної хроматографії визначення залишкового апроліуму в тканинах курчат. Метод заснований на використанні високоефективної рідинної хроматографії з фотодіодним детектором після попередньої очитки зразків на блоці ультрафільтрації з трьома мембранами серії иягаїгее - МС ультрацентрифугування. Хроматографічне визначення проводиться з використанням колонки Mightysil РчР-4 вР. Межі виявлення 0,22 мкг/кг для м'язової тканини курчат і 0,25 мкг/кг для тканини печінки. При застосуванні даного методу не використовуються токсичні розчинники чи реагенти.

Модифікований і спрощений метод екстракції для визначення значень тіобарбітурового числа в м' ясі з підвищеною специфічністю. Після ценри-фугування екстракту відварної яловичини екстракт піддавали взаємодії з 80 мл тіобарбітурової кислоти при 400. Реакція даної кислоти закінчується протягом 9 хвилин. Метод може бути використаний для визначення речовин, що реагують з тіобарбітуровою кислотою.

Визначення мультизалишків фторхінолінів антибіотиків в нирках свині, використовуючи рідинну хроматографію - тандемну мас-спектроскопію. Аналітичний метод дозволяє визначити 11 нових фторхінолінів в нирках свині: норфлоксацин, офлоксацин, ципоксацин, оксолінова кислота, флюмехін. Методика містить швидку і ефективну попередню обробку з застосуванням твердофазної екстракції, наступне чуттєве і селективне визначення усіх з' єднань в одному циклі. В якості внутрішнього стандарту застосовують хінін. Міра вірності складає 89-109 %. Відносне стандартне відхилення менше 0,15.

Визначення залишків макролідних антибіотиків в м' язах свійської птиці за допомогою рідинної хроматографії і електророзпилювальної мас-спект-роскопії. Із проби виділяють аналіти шляхом екстракції розчином НРО3 в суміші метанолу і води, екстракт піддають очищенню шляхом твердофазної екстракції в картриджі з катіонітом і аналізують методом рідинної хроматографії на колонці з С18-сілікагелем при градієнтному елююванні сумішами води і ацетонітрилу і детектуванні за допомогою мас-спектроскопії з електро-розпилювальною іонізацією. Межі виявлення складають 1-20 мкг/л. Відносне стандартне відхилення менше 0,12. Межа вірності 56-93 %.

Визначення залишків каразололу в тканинах свинячого м' яса радіоре-цепторним методом. Пробу (5 г) гомогенізують в 10 мл 1 М №ОН, центрифугують і екстрагують каразолол із рідкої фази (1 мл) діетиловим ефіром (1 мл). В екстракті визначають каразолол по конкуруючому зв' язуванню його і міченого [3Н]-дігідроалпренололу з солюбізованим р2-адреноцепто-ром. Тверду фазу відділяють фільтруванням і вимірюють її радіоактивність рідинно-сцинціляційним методом. Межі виявлення каразололу в м' язовій тканині і нирках складають 0,93 і 1,47 мкг/кг відповідно.

На ринку ковбасних виробів, що користуються в споживача незмінним успіхом, представлені різні їхні види і різновиди, і покупцеві іноді важко вибрати якісні ковбасні вироби з цього різноманіття. Тому у виробника ковбасних виробів виникає спокуса підробити або збільшити обсяги своєї реалізації шляхом розведення ковбаси водою, кров' ю, нетрадиційною сировиною, соєвими текстуратами і т. п.